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三苯甲烷型钢板零售的应用
 
产品名称:三苯甲烷型钢板零售的应用

产品编号:21352-261

产品型号:三苯甲烷型钢板零售的应用

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更新时间:2014.04.25

出品单位:钢板零割|钢板零割报价|钢板零割企业的专业公司-无锡佳商特经贸有限公司


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三苯甲烷型钢板零售的应用

三苯甲烷型钢板零售的应用

下一个钢板切割工件:第二章钢板零割比色分析法

四、三苯甲烷型钢板零售的应用 (一)概述 三苯甲烷型钢板零售是一类应用很广的分析试剂,它们的基本构型为: 包栝二苯并吡喃类 此类试剂根据苯环所含有雄团的酸碱性可分为碱性和酸性,其屮根据结构的特点和所含基团的不同又nJ分成几类: r碱性三苯甲烷类,如:孔雀绿,结晶紫等。w I罗侧类(卩_类),如罗丹明b0 f羧酸酚醌类,如铬天青s,铬青r9酸性钢板零售|氨羧酚醞类,如二甲酚橙。 I酚舰吡喃类,如茜素紫。 (1)碱性a色剂 此类钢板零售曾在资料⑴中做过专门归纳,主要分为碱性三苯甲烷类和罗丹明类两种。 (a)碱性三苯甲烷类: 这类试剂已被广泛应用的有孔雀绿、甲基紫和亮绿,其结构如下: A_+ X-(X-=01-或N03-) 试 剂 A B 分子昆* 孔 雀 绿 N(OH3)2 H 329 甲 基 紫 N(OH8)2 NHOHs 358 结 品 紫 N(OHs)2 N(OH3)Q 373 亮 绿 n(02h山 H 386 为钢板零售阳离子董。 [1]杨丙雨,化学通报,(10),30(l964)e     此类试剂均具有金属光泽,可溶于水和乙醉中。具有酸碱指示剂的性质,在较浓的酸中(HaS04、HCl)为浅黄色,用水稀释时,由于加水fi不同而颜色变化也不同,随着水的增加,颜色由浅变深。与碱作用,可生成褐色沉淀。水溶液中加入亚硫酸钠时,颜色马上消失,因此可检査S03~的存在。 (b)罗丹明类: 这类试剂常用的有罗丹明B,罗丹明3B,丁基罗丹明B和罗丹明6G,其结构如下: X-(X-=C1-或NO3-) 试剂 A B 分子苗:# 罗丹明B N(0211c)2 OOOH 444 罗丹明3B N(02H5)2 00002H5 472 丁基罗丹明B N(02H6)2 OOOO4H9 500 罗丹明6G NHO3H5 OOOO2H5 416 *为钢板零售阳离子《» 此类试剂为红紫色粉末,很少溶于水中,在水溶液中能发出强烈的萤光。易溶于稀酸中,呈现鲜艳的红色。同NaOH作用有红色沉淀生成,此沉淀可溶于有机溶剂中,强氧化剂可破坏溶液的颜色。 以上两类试剂均能和一些元素的阳离子发生沉淀反应,所产生的有色化合物对水的亲合力很小,一般可溶于非极性有机溶剂中。因此,这类显色反应特别适合作萃取比色测定(见表2-46),尤其是对于镓、铟、铊、锑等元素的测定效果很好。 丧2-46碱性钢板零售在萃取比色中的应用 测定元素 络合物 钢板零售 酸度 萃取剂 克分子吸光系数 镓 GaOl: 罗丹明B 6N盐酸 苯 60000 GaOl; 罗丹明B 6N盐酸 氣苯>0014(4:1) 178900 GaOl: 丁基罗丹明B 6W盐酸 甲苯 90000 Ga0l4 孔雀绿 6N盐酸 氣苯~0014(4:1) 99000 Ga0l4 结晶紫 7N盐酸 氣仿-丙酮(3:1) 54000 铟 InBrJ 罗丹明B 2.52/HBr 苯 20000 InBr: 结晶紫 1.5W硫酸 苯 92500 钽 TaPg 丁基罗丹明B 10V硫酸 苯 36200 TaF?~ 结晶紫 pH0.3〜1.2 氣苯或二氣甲烷 100000 TaF?~ 罗丹明6G 10N硫酸 苯 32000 碲 TeBrg 丁基罗丹明B 1妳硫酸O.SWHBr 苯 35000 铼 K0O4 甲基紫 pH3.5〜5.0 甲苯 229500 硼 BF4 亮绿 pH3〜5 苯 52000 锑 Sb01e- 乙基紫 心盐酸 异丙醚 83000 SbOl^ 孔雀绿 1.6〜2.5汉盐睃 苯     (2)酸性钢板零售 酸性钢板零售一般都含有酸性菡团如一OH,—OOOH,一80311等,它们在水中都呈酸式离解,通常它们都具有几个离解的氢,随着溶液中pH的变化而逐级离解。随着离解程度的不同,钢板零售的颜色亦相应的起变化,所以此类试剂也可作酸碱指示剂a0前按照所含的酸性®团可大致归纳如下: (a)含羧酸酚醌类: 此类试剂的特征功能团如下: 当和金属相结合时,即形成共轭双键的变化,而改变了颜色。例如,铬天青S与金属离子的螯合反应; 〕/\Ac+/\Ac,01、丄^ai■ 文献【1]介绍了此类十多种试剂的化学分析性质。山于此类试剂的显色作用,首先是一0H参加螯合,非常类似于水解反应,所以这类试剂同离子的显色酸度和该离子氢氧化物沉淀的pH值有相对应的关系(见表2-47)。 此类试剂可用于铝、镁、镍、钼、钒等元素的测定,其中铬天青S和铬青R广泛应用于钢 铁中钔的比色测定。 氨羧酚醌类: 此类试剂含有下列基团与金属离子发生作用: [1]E.A.KamK0BCKa«hH.C.Mycxa$nB,Tp.KOMHCCHHnoanajiHT.xhmhh,11,91(1960).  表2-47显色酸度与沉淀pH值的关系 阳离子 氢氧化物幵始沉淀的pH值(0.01M) 最适宜的显色酸度(pH值) F03+ 2.3 4〜5 AP+ 4.0 4〜5 UO:j+ 3.6 4 Or3+ 4.9 4〜5 Ni2+ 7.7 7〜11 Oo2+ 7.6 7〜11 Mn% 8.8 7〜11 Be2+ 6.2 6〜7 Mg爻+ 10.4 11 Oa2*- 12 11或更髙 Sr^ 不沉淀 不作用 Odfl+ 8.2 8〜11 0©3— 7.1 7〜9 属于此类试剂的有二中酚橙,百里香酚酞络合剂,甲酚酞络合剂,甲基苜里香酚蓝等等。其中以二甲酚橙应用最广。目前已应用于20多种金属离子的比色测定(见表2-48)。在钢铁化学分析中主要应用于铌的测定,也有用于钢中三价铬的测定。资料⑴对此试剂有专门的介绍。 (o)酚醌吡喃类: 荧光素、苯芴酮、邻苯三酚红、茜素紫等均属此类试剂,都含有吡喃结构 其结构式分别如下: [1]小友允,分析化学(日)•21,436(1972). HO OH 茜素紫: OH OH ^/OOOH 此类试剂中有些本身具有一定的萤光,如萤光素、苯芴酮等。这类试剂在钢铁分析中也有戍用。例如当分离干扰元素后在〜5.3用邻苯三酚红测定钼。又如在0.05〜0.15i\r盐酸介质中用异戊醇萃取锡,然后用茜素紫显色进行锡的测定。也有用苯芴酮测定锡和锗等。 值得注意的是,酸性三苯甲烷型钢板零售,当添加某些长碳链的季铵盐、动物胶、或聚乙浠醇等试剂后,分析性能发生很大的变化,特别是灵敏度往往可增大1〜2倍,有时甚至增大五倍以上,克分子吸光系数常达104〜]05数量级。如用铬天青S测定一些元素时,当添加了上面所述的一类试剂后,克分子吸光系数均达〜105(见表2-49)。因此这类反应引起人们 表2—49添加剂对铬天青S测定元素的影响 元素 添加剂* pH 知名吸收波长(克分子吸光系数) 组成(金厲离子:钢板零售:添加剂) 无添加剂 有添加剂 A1 OTMAC 5.8〜6.0 545(〜4X104) 620(〜106) OII-IO 6.2〜7.1 545(〜4x10” 638(1.3X105) Zeph <5.1 545(〜4X10” 620(〜105) 1:2:2 Be Zeph 5.1 570(〜2xl04) 610(〜106) OTMAO 5.3〜5.6 612(9.1X104) 1:2 Pea+ CTMAO 3.1〜3.8 615(〜3xl04) 630(1.4X105) Ga CTMAO 4.4〜4.8 618(1.15x10®) Ni DTM+吡啶 10.5〜11.3 550(4X104) 639(17X106) Pd Zeph 6.1 610(4X104) 635(1.17x106) Sc Zoph 5.5 625(1.4xl05) Th OTM+吡啶 5.7 554(3X104) 630(1.7X10C) V(IV) Zoph 4.4 580 610(6.8XlO4) U(IV) OTMAO 4.6〜5.5 625(〜105) 1:2 OPB 4.8 495 605(9X104) 表2_50添加剂的名称、代号和结构式 的重视,目前对其作用机理尚不很淸楚,有各种解释,有人认为是形成高配位数三元络合物之故,也有人认为此类试剂中如季铵盐,它们都是阳离子表面活性剂,在水溶液中容易形成胶体,这些胶体质点(称为胶束)对不少酸性钢板零售有胶束增溶作用,从而提高了酸性钢板零售和金屈离子的显色反应的灵敏度,所以称此法为“胶束增溶分光光度法”。 胶束增溶法除了明显提高灵敏度外,常使络合物吸收峰向长波方向移动(常称红移),大都为几十nm,有的可达llOnm,另外也可改变pH对络合物的影响。如铬青R测铝,pH值的变化引起吸光度的变化较大,但当添加剂CTMAC存在时,在pH5.3〜6.3时吸光度为定值,这样可改善方法的重现性。所以此类方法已用于铝、铍、钴、铬、铜、铁(III)、镓、锗、铟、镧、钼(VI)、银、镍、®(II)、稀土、梯、杭、锡(IV)、钽、钍、钦、钟、粹、错等元素的测定,但是此类方法对选择性无显著的改进,有的甚至有所降低。 (二)应用 1.铝的測定 钢中测定铝的方法较多,而用于比色法的钢板零售也不少,现将较常用的钢板零售列于表 2-510 8-羟基喹啉法比色测定铝,一般用铜试剂或二乙氨基二硫代甲酸(二乙基)铵(DDDO)分离干扰元尜后进行的。 哌唑比色法测定钢中铝时,根据我们的实验,其吸光度只有铬天靑S的2/3,并没有象—些资料所提到的比铬天青S好。 虽然氯代磺酚S、硝代磺酚M等比色测定铝突破了常用于比色定铝的pH4〜6的酸度范围,但灵敏度和铁的允许量都不及铬天青Sa 轰2—51铝的较常用的钢板零售比较 试剂 显色条件 最人吸收波长 灵 敏度 (nm) 微克/厘米2 克分子吸光系数喵* 铝试剂 PH5.3,100°C下煮沸5分钟 525 0.00‘2(520〜540nm) e5«6=24000 铬靑R pH6或5,3 530 0.0006 eB30=40000 茜岽s pH4.5 485 甲基百里酚蓝 pH3 590 e590-19000 8-羟装喹啉 pH4.8〜5.4,用氯仿萃取 390 0.00035(260nm)0.003f)(390nm) 8^-6400 嗨唑 pH5.7 500 0.0013 e620-30000 氣代磺酚s p]【2.5〜5.0 600 e600=34000 铬天育8 pH5.7 545 0.0004 g645^50000 二甲酚橙 pH3.4(L00°C) 555 0.0022 eB66=22000 硝代磺酚M pH3.5〜5 630 g630=51()OO 铬青R与铬天宵S二者相比较,一般认为铬天青S重现性比铬青R为好,故采用铬天青S的情况较多。 铬天青S在水溶液中,随着溶液酸度的改变,其存在形式也随之变化,当达到平衡时可用下式表示: CAS+H4CASHaOAS"H2OASa-粉红色 粉红色 橙色 红色 入JR大=5401101入a大=543nmAft大=436nm 入a大=492nm HCAS3-GAS4- 黄色 蓝色 4大=427nm大=590nm 由于铬天青s在不同的酸度下有不同的电离形式,因此铬天青S与铝组成的络合物与酸度有关。一般认为在pH<3时,铝与铬天青S生成1:1的络合物[1],其反应式为: A18++H2CAS2_=A1HGAS+H+(pH<3,铬天青S存在形式为HaCAS3_) 在pH4〜6及铬天靑S浓度为10_8〜10_4及时,铝与铬天WS生成1:2和1:3两种络合物,其反应式为: Al3++2HCAS3-=Al(CAS)扣+2H+ (pH为4〜6时,铬天靑S存在形式为HCAS3-) Al8++3HCAS3-=Al(GAS)訌+3H+ 其中1:2的络合物知名吸收波长为646nm,1:3的络合物知名吸收波长为685nm,因此I:络合物的知名吸收波长不是645nm。如选用645run波长绘制钥工作曲线时,不通过原点,而采用667.5nm波长绘制工作曲线则通过原点(因此时铝与铬天青S的1:2和1:3络合物的两个波长吸收曲线相交于567.6nm处)。 根据酸度对铬天靑S及其络合物的影响,我们进行了实验,其结果见图2-24、25、26。从图2-24看出,铬天青S在不同pH值下有不同的吸收曲线,其中以pH5.5和波长 —~[1]西田宏,分析化学(日),19,972(1970)• •101. 图2-24不同pH值下铬天青S对水的吸收曲线1—pH3.1;沒一pH3.5;3—pH4.0;pH4.5;.5—pH5.0;6—pH5.5 «■ 550nm处铬天青S吸光度最小。 从图2-25看出,铝-铬天青S的络合物,在不同的pH值时吸收曲线也不相同,而以pH5.5和波长650nm处吸光度知名。 从图2-26可知,pH值对铝-铬天育S络合物的吸光度有很大的关系。即不同的pH时吸光度也不同。 根据图2-24、26、26,可以得出如下的结论: 在pH5.6时,铝-铬天青S的络合物在波长560mn处吸光度知名,而此时铬天青 S本身吸光度域小。 铬天讶S及其同铝的络合物,随着溶液的pH改变吸光度也随之改变。因此在测定时pH值的控制特别重要。 由于铬天青S可与一系列金属离孓生成络合物(见表2-52),而铝与铬天青S的显色酸度为?114.6~5.8,因此上述元素的存在,对铝测定有干扰。为此我们对干扰元素的影响进行了试验,见表2-63。 从实验结采可以看出,Ti(IV)、V(V)、M0(VI)、Cr3+等元素存在对铝测定有干扰。当铬含量大于0.16涔时,可使铝的结果偏低,而当钒>0.25%、钼;>1%、锆>0.6%、钛>0.6涔(均以20毫克铁基显色,按表2-63加入量计算而得)均使测定结果偏高。 Al3+在水溶液中的状态是极其复杂的,当溶液pH值升高时,它可以逐级水解生成A10Hs\A1(0H)2+>A1(0H)8;当溶液pH过髙时生成AlOf。因此在用铬天青S测定招  表2-52狀青純离于作用 金属离子 知名吸收波长(nm) 形成络合物的pH 络合物组成Mq:0AS 克分子吸光系数e爲长 Ou2+ 580 4.5〜7.0 1:1 Ti(IV) 520 2.5〜6.0 1:1 15200 Zr(IV) 530 1.5〜5.5 2:5 47000 Or + 560 4〜5 1:2 2:3 14000 Fe3^ 570 2.5〜4.5 1:1 41500 Be知 540 4.5〜7.5 1:1 46600 表2-53不同量的干忧元素对铝测定的影响 含铁量 (亳克) 加入铝(微克) 加入元素(微克) 测得铝 (橄克) 误差(微克) 20.0 20.0 0 20 0 20.0 20.0 CJr3+10 34.0 20 19.5 0 -0.5 20.0 20.0 V(V)50 100 20.4 21.5 4-0.4 4-1.5 20.0 20.0 Mo(VI>200800 20.4 21.2 +0.4+1.2 20.0 20.0 稀土100 20.2 +0.2 20.0 20.0 Ni2+2000 4000 20.3 20.4 +0.3 +0.4 20.0 20.0 0u3+400 800 20.0* 20.0* 0 0 20.0 20.0 Zr(IV)10 100 20.0#*20.0 0 0 20.0 20.0 Ti(IV)120460 21.2 23.0 +1.2+3.0 20.0 20.0 P(V)500 1000 1Q.7 18.9 -0.3 -1.1 光度急剧下降,为了抵消影响,在制作工作曲线时,也应加入同量的铁和抗坏血酸。最近有人提出,用EDTA-Zn代替抗坏血酸可改善方法的稳定性⑴。 普碳钢和低合金钢中铝的测定,可不经分离而直接用抗坏血酸掩蔽铁后在pH4•7附近测定铝(此时铁干扰较少,可允许20毫克铁存在)。但如含钒时,由于抗坏血酸能将V(V)还原为V(IV),而V(IV)和铬天青S生成深色络合物,严重干扰铝的测定。当铝含量很低和测定高合金钢中铝时,必须除去铁和其他干扰元素。通常用甲基异丁基酮萃取分离大量铁,或用铜试剂、铜铁试剂沉淀分离干扰元素后,再进行比色测定。 有资料提到,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAC)tS!]或聚氧乙烯辛烷基酚醚-io(on-10)m等季铵盐于铬天青S中,使铝与铬天青S的络合物知名吸收峰从645nm向600rnn移动,灵敏度亦有所提高。根据我们的实验,其结果如下: 铝-铬天靑8$长 铝铬天青s+季铵盐 eB45^50000 铝-铬天靑S+OTMAO108000 铝-铬天青S+Oil-10e61()=108000 由上述结果看出,灵敏度提高了一倍以上,但相应铁的干扰也增加(原铝-铬天青S显色pH4.7时可允许20瓷克铁存在。当加入CTMAC或011-10后其显色酸度为pH6,因此铁只允许存在2毫克),故用于钢铁分析中需分离去大量铁后才能进行。 (1)铬天青S直接比色法测定碳钢、低合金钢中铝 方法提要: 试样经硝酸溶解后,以抗坏血酸还原铁,以乙酸铵调节酸度,在pH4.6左右和铬天青S生成紫红色络合物(有铁时为酱色),以此进行比色测定。 其主要反应如下: 溶解反应: A1+4HN03Al(N03)3+N0t+2Ha0PH4.6时铝与铬天青S生成1:2络合物和1:3的络合物: A1 十+2HCAS3-. Al(OA.S)i-+2H+ Als++3HOASa-^=±.A1(0AS)§-+3H+ 测定范围:铝含量0.01〜0.1涔,控制显色范围2〜20微克/50毫升。 试剂: 硝酸:1:3。 高锰酸钾:4涔。 亚硝酸钠:10涔。 抗坏血酸:]涔。 铬天青S:0.2%。一~~0.2克铬天青S溶于100毫升1:1乙醇中9 氟化铵:1%。(贮于塑料瓶中) 铝标准溶液:1毫升含5微克铝。m.方法: 称取试样0.2克,于60毫升两用瓶中,加硝酸(1:3)15毫升,加热使试样溶解®,滴加高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原,煮沸驱尽氮氧化物冷却,以水稀释至刻度,摇匀。 显色液:吸取试液5毫升,于60毫升容量瓶中,加抗坏血酸10毫升,准确加入铬天青S2毫升及乙酸铵6毫升,以水稀释至刻度,摇匀。 空白液:S取显色液一半,加氟化铵8滴使其退色,放置5分钟®。 用2cm比色皿,在分光光度计上,于660nm波长,以空白液为参比,测量显色液吸光度。 标准曲线绘制: 称取0.2克低铝标样(铝含量<0.01%),于50毫升两用瓶中,照方法溶样,制备底液。吸取底液5毫升数份,于60奄升容量瓶中,按表2-64加入铝标准溶液,照方法显色,测得吸光度,绘制标准曲线。 表2-54绘制标准曲线参照表 铝标准溶液加入昆(奄升) 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 相当于试样含堂(%) 0.0125 0.025 0.050 0.075 0.10 加入低铝标钢含里(%) +0.009 +0.009 +0.009 +0.009 +0.009 含铝合蛩(%) 0.0215 0.034 0.059 0.084 0.109 IV.备注: ①含硅髙的样品,用此法操作结果偏低,应进行高氯酸冒烟处理使硅析出,不妨碍测 定。 ②比色吋间应控制好,一般加氟化铵退色后,于5〜20分钟内比色完毕,室温低时,放置时间可适当延长。 (2)铜铁试剂沉淀分离-铬天青S比色法测定钢中铝 方法提要: 试样用酸溶解后,在盐酸介质中,以铜铁试剂分离铁、钒、钛等干扰元素。在pH5.2左右用六次甲基四胺作缓冲剂,铝与铬天青S生成络合物,比色测定之。 铬有干扰,可在溶样时使之成氯化铬酰除去。 铜使结果偏高,含量在1%时,可加硫代硫酸钠掩蔽。 测定范围:铝含量0.01〜0.26%,控制显色范围2〜20微克/60毫升。 试剂: 盐硝混合酸:二份盐酸、一份硝酸与二份水混合, 盐酸:1:9;1:100。 硝酸:1»=:1.42;1:20。 氨水:1:9。 抗坏血酸:1%。(宜当天配 氟化铵:0.2涔。(贮-丁•塑料瓶中) 铬天青S.0_1%。 0.6克铬天青S溶于600毫升1:1乙醇屮。 六次甲基四胺①:30%。 铜铁试剂①:6涔。(宜当天配置) 2,4-二硝基酚指示剂:0.2%。 0.2克2,4-二硝基酚溶于100毫升1:1乙醇中。 铝标准溶液:每毫升含10微克铝及每毫升含6微克铝。 方法: 称取试样0.1克,T-160毫升石英烧杯中②,加混合酸6毫升,低温加热使试样溶解,加高氯酸2毫升③,蒸发至冒烟④,冷却⑤,移入100杂升容景瓶中,加盐酸10毫升,冷却,在摇动下分次加入铜铁试剂20奄升⑥,以水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,用定量中速滤纸干滤,吸取滤液60毫升⑦,于原石英烧杯中,加硝酸5毫升,高氯酸1毫升,加热至冒烟,稍冷,以水冲洗杯壁并补加硝酸1毫升,再加热至冒烟®,冷却,以少量水溶解盐类,加2滴2,4-二硝基酚指示剂,用氨水(1:9)屮和至刚好黄色出现⑨,再滴加硝酸(1:20)至无色,并过最2滴,移入50毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇勻⑩。 显色液:吸取试液6奄升(或10毫升),于60毫升容S瓶中,加硝酸(1:20)2毫升,抗坏血酸6毫升©,铬天青S2毫升,六次甲菡四胺3毫升,以水稀释至刻度,摇勻。 空白液:同显色液操作,只是在加铬天青S显色前,准确加氟化铵6滴⑫。 选用适当比色皿,在分光光度计上,于560nm波长,以空白液为参比,测呈显色液吸光度。 标准曲线绘制: 称取0.1克纯铁数份(铝含ffi<0.001%),于150毫升石英烧杯屮按方法操作,制备底液,分取底液5毫升(或10毫升),按农2-65相应含量分别加入铝标液,照方法显色,测量吸光度,绘制相应的标准曲线。 表2-55取样i与绘制标准曲线参照衷 铝标准溶液浓度 每奄升含5微克 每亳升含10微克 分析含量范围 (%) 0.01〜0.10 0.10〜0.25 0.23〜0.50 0.50〜1.0 取样摄 (克) °*lxmx'ir 0GOv^°*1Xl00X'50 丄0050 标 准 溶 液 加 入 景 (毫升) 相 当 于 试 样 含 鱼 (%) 亳升 % 亳升 % 奄升 % % 0.5 0.025 1.0 0.10 1.0 0.20 0.40 1.0 0.050 1.5 0.15 1.5 0.30 0.60 1.5 0.075 2.0 0.20 2.0 0.40 0.80 2.0 0.10 2.5 0.25 2.5 0.50 1.00 比色皿 (cm) 2 1 ①六次甲基四胺,铜铁试剂配制后,须以定量中速滤纸过滤。 ②为了减少空白,无石英烧杯也可用光滑的瓷蒸发皿或GG17料的烧杯。 ③遇高铬试样,加髙氣酸3璀升。 ④遇含铬试样,待铬氧化成高价后,用氯化钠少许驱铬二次。 ⑤若考虑残渣回收,冷却后,加水10毫升,加纸浆少许,用致密滤纸过滤于100毫升烧杯中,残渣与滤纸用1:9盐酸和少量水洗涤数次后,置于铂坩埚中,灰化灼烧,冷却后,加1克焦硫酸钾加热,熔融至透明,冷却,用少量1:100盐酸浸取入保留的滤液中,再移入100毫升容量瓶中。 ⑥铜铁试剂分离,需在室温低于20°C以下进行,夏天需在冰水中冷却。 ⑦试样中含铝大于0.26%时,吸取滤液26玆升。 ⑧冒烟时试样不能蒸干固,若干固可加2滴盐酸和几滴髙氯酸溶解盐类,再加热冒烟,以水溶解盐类后,试液应为无色,如呈绿色,需再加硝酸1毫升,高氯酸1毫升,加热冒烟以分解铜铁试剂。 ⑨氨水不要过:a,滴加氨水后需用水冲洗瓶壁,以免酸度调节不准。 ⑩当试样中含钨量大于5%时,试液易出现浑浊,遇此需用定量慢速滤纸滤除。 ⑪抗坏血酸加入后,宜立即加入其他溶液,否则易使结采偏低,且试样中含铜超过工終 时,在加抗坏血酸后,加硫代硫酸钠(扣茨)1毫升。 ⑫遇相同基体试样,氟化铵退色空白只需做—只。 甲基异丁基酮(MIBK)分离-铬天青S比色法测定碳钢中微量铭 方法提要: 试样经酸分解后,在7况盐酸介质中,用甲基异丁基酮萃取分离大跫铁,调节酸度后,用铬天青S发色,以此进行比色测定。 测定范围:铝含量0.001〜0.10%,控制显色范围2〜20微兑/60毫升0 试剂: 硝酸:1:3;1:12。 高氯酸, 盐酸:3:2。 甲基异丁蕋酮》 溴甲酚绿指示剂:0.1%。——0.1克溴甲酚绿溶于2.5毫升0.1W氢氧化钠中,以水稀释$100毫升。 気水:1:2。 铬天青S:0.2%。——0.2克铬天靑S溶于100毫升乙醉中。 乙酸铵:20%。 氟化铵:1涔。(贮于塑料瓶中) 铝标准溶液:1毫升含5微克铝。 方法: 称取试样0.2克,于100奄升锥形瓶中®,加硝酸(1:3)6奄升,加热使试样溶解,加高氯酸3毫升,冒烟到瓶口,稍冷,加盐酸(3:2)10毫升,使盐类溶解,移入60毫升分液漏斗 中,再用盐酸(3:2)10奄升洗涤锥形瓶,并入分液漏斗中。继用甲基异丁基酮20毫升洗涤锥形瓶亦并入分液漏斗中震荡1分钟,分层后(观;H:水相颜色,如冇黄色应再加甲基异丁基酮20毫升萃取一次),将水相放入原100奄升锥形瓶中,再加热蒸发至冒高氣酸烟。 冷却,加抗坏血酸10毫升,加一滴溴甲酚绿,以氨水(1:2)调至蓝色刚出现,再以硝酸(1:12)回滴到蓝色刚消失,并准确过量6奄升后,准确加入铬天青S2毫升和乙酸铵6亳升,移入50毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,作为显色液。 量取显色液一半,加氟化铵8滴,使其褪色作为空白液。 用2cm&色皿,在分光光度计上,于560mn波长,以空白液为参比,测量显色液吸光度。 标准曲线绘制: 于100奄升锥形瓶中,分别按表2-66加入铝的标准溶液后,加高氣酸3亳升②,冒烟至近干,冷却,加抗坏血酸10毫升后按方法显色,测得吸光度,绘制标准曲线。 表2-56铨制标准曲线参照表 铝标准溶液加入里(毫升) 1.0 2.0 3.0 4.0 相当于试样含虽(%) 0.0025 0.0050 0.0075 0.010 IV.备注: ①100毫升锥形瓶采用GG17料较好,或者用瓷蒸发皿,因为高氯酸目烟有可能会侵蚀玻璃。 ②高氯酸使空白增髙,故加入量要准且绘制标准曲线也一样加入。 2.铌的测定 二甲酚橙在水溶液中显示出六元酸(HcXO)的性质,在弱酸性溶液中呈淡黄色,在碱性溶液中呈红紫色。其离解平衡可用下式表示: pXi=l.5 pS2=2.32 pA^3=32.85 H«XO,-—H5XO~< H4XOa-< 入ft大=439nm 入跃大=^434nin (黄色) (黄色) pS:4-6.74 p£5=10.56 pK6==12.23 H3XO8-<>n2xo4-xHXO5-<--::-^xo«- 入跃大=578nm 大=578nm 入政大=582nm (红紫色) (红紫色) (红紫色) 二甲酚橙在强酸性溶液中,由于氨基中氮原子易接受质子可以有HnX03+形式存在,其知名吸收波长为615mn。 二甲酚橙系由甲酚红、甲醛及亚氨基二乙酸缩合而成,在市售商品中经常会有原料及副产品半二甲酚橙,严重影响测定的灵敏度和重现性,因此试剂往往耑进一步提纯。 在0.17〜0.19汉的盐酸介质中铌与二甲酚橙生成桔红色的络合物,其知名吸收波长为助0〜530nm(见图2-27),而试剂本身知名吸收波长为434〜460nm。 在0.1汉硫酸介质中和抗坏血酸存在下,铌与一.甲酚橙生成1:1和1:2的络合物,其知名吸收波长为630mn,克分子吸光系数e5sn=23000。 如在草酸介质中,铌与二甲酚橙在pH2〜3时生成3:2的络合物,其知名吸收波长为570nm,克分子吸光系数sS7°=14000。 二甲酚橙比色法测定钢中铌 方法提要: 试样用含有氢氟酸的盐硝混合酸溶解,经高氣酸冒烟处理后,在盐酸介质中以氢氟酸防止铌的水解。过呆的氟离子加硫酸铝络合而消除其影响。 二甲酚橙的试剂用量太少时,会由于反应不完全而使吸光度降低;试剂用量太多时,则可能生成配位数更高的络合物,也会使吸光度降低。实验证明,2毫升0.2%的二甲酚橙已足够使铌反应完全。 铁的千扰加入抗坏血酸消除,锆的干扰加DOTA(二氨基环己烷四乙酸)掩蔽之,但DGTA加入后吸光度有改变,因此在绘制曲线时也应同样加入。 测定范围:铌含量0.01〜0.10%,控制显色范围:6〜60微克/26毫升0 试剂: 盐硝混合酸:三份盐酸与二份硝酸混合。 氢氟酸:40%;1:60。 高氯酸。 盐酸。 抗坏血酸:6涔;10终。 硫酸铝:2.6%。 二甲酚橙①:0.2%。(宜当天配制) 氨三乙酸:1%。——称取氨三乙酸10克,溶于1000毫升热水中,加对硝基酚指示剂(0.1%的乙醇溶液)数滴,滴加氨水呈黄色,再滴加盐酸至刚退色。 DOTA.0.02M。——称取DGTA.0.693克,加6毫升6涔氢氧化钠溶液,加热溶解,以水稀释至100毫升,摇勻。同氮三乙酸一样调节酸度。 铌标准溶液:1毫升含0.1毫克铌。 II.方法: 称取试样0.25克,于50毫升两用瓶中,加混合酸5毫升,氢氟酸10滴,加热使试样溶解,加高氯酸4毫升,蒸发胃烟至干②,稍冷,加盐酸4毫升,氢氟酸(1:60)6毫升,微热使盐类溶解,补加水约10毫升,煮沸2分钟,冷却,以水稀释至刻度,摇匀。 显色液:吸取试液5毫升,于25毫升容最瓶中,加抗坏血酸6宼升®,二甲酚橙2毫升,硫酸铝2毫升,以水稀释至刻度,摇匀©。 空白液:吸取试液6毫升,于25毫升容量瓶中,加抗坏血酸5毫升,二甲酚橙2毫升,氧三乙酸6毫升,以水稀释至刻度,摇勻。 将显色液和空白液一起放入60〜70°0的水浴中,保温5分钟后,取下,静S5分钟®,冷却至室温。  光度。 标准曲线绘制: 称取不含铌标钢0.26.克数份,按表2-S7分别加入铌的标准溶液按方法操作,绘制标准 曲线 表2-57绘制标准曲线参照丧 铌标准溶液加入置(奄升) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 相当于试样含量(%) 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 IV.备注: ①二甲酹橙质景好坏,对测定有直接影响,质量好的显色试剂可直接溶于水中配制,否则应提纯。方法如下:取二甲酚橙0.2克,于烧杯中,加水20毫升溶解,加盐酸(2:3)2毫升使其析;丨丨,过滤,用盐酸(2:100)冲洗烧杯与滤纸数遍,滤液用10%氢氧化钠中和至中性,移入到100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 ②应尽fl:干,某至干涸也无妨。 ③含锆试样W加DGTA 6毫升,绘制曲线时也同样要加入。 ④本方法显色时的盐酸酸度为0.19W左右。 ⑤水浴温度要控制,取下静S 6分钟再冷却,重现性好。 3.踢的測定 目前钢铁中测定锡的方法以比色法较多,现在将常用的钢板零售列于表2-58。 ^甲基-1,2-二硫酚法系二价锡离子与之发生络合反应,由于干扰较多,如铋、铜、铁、 钴、镍、砷、锑、钼、铅都能与其反应,因此在钢铁分析中很少应用。 桑色素法系指四价锡离子在盐酸介质中形成络合物,用汞灯做光源灵敏度较高,如用钨 丝灯(S45滤色片卜氏光度计)灵敏度较差,加入硫脲(10%)5毫升可掩蔽锏(60毫克),梓(20 奄克)及铅、钨、铝各10毫克,但对三价铁干扰特别严宽。它的线性范围为100〜]000微克/60毫升。 .本知'酮法:四价锡离子在pHl.4时与苯顏Si)生成红色络含物,方法的灵敏度为0.02克/升,锗、锡、铁、错、磷、铺(V)、饭、©、钼都有干扰。有资料介绍,先用lilf碘化钠与4'66f織_^,在1M麵細巾觸糖細价,并肖敝細雜自,翻料細碘化锡扰元素分离,然后用0.26If硫酸洗涤苯层,使四碘化锡进入水相,于pH1.4酸度 比色。也有用二氧化猛共沉淀锡,然后将沉淀溶解,再職氣化被共沉淀锡以测 疋W:妖甲锡。 氧化苏木素法和邻苯二酚紫法已被应用于钢铁中锡的测定SATP法曾报导说是测定锡的良好试剂之一。 祐』素t据资料m记载,用此法分析钢铁样品时误差在2%以内。此法无论在分 航 都较其他有机试剂优越,且络合物一S形成后稳定吋间也长。但由于此法 用异戊醇做本取剂有毒性并具恶臭,不受操作者欢迎。 -法 一^^^5末或带深黄色敝色结晶。^约时失去结晶水,在靡0以 ]村野正躬,g崎滋,分析化学(日),15,657(1966)# t2-58测定锡的常用钢板零售比较 试剂 显色条件 最火吸收波长(nm) 克分子吸光系数嘌* 4-甲基-1,2-二硫朌 酸性溶液pH +Nb(v). OK IIII HO3S SOsH -o INb(Y)HI01/、/\^八0H-0 HOa8八y\Z80sH 测定范围:铌含量0.01〜0.20%,控制显色范围6〜40微克/50毫升。 试剂: 盐硝混合酸:3份盐酸与2份硝酸混合。 氢氟酸:40%;1:6。 高氣酸。 洒石酸:30%0 盐酸。 EDTA:1涔0 丙_。 氣代磺酚S:0.05%o 硫酸联氨:2涔。 铌标准溶液:1毫升含0_1毫克铌。 方法: 称取试样0.4克(或0.2克)⑥,于100毫升锥形瓶中,加混合酸5毫升,氢氟酸10滴,加热使试样溶解,加高氣酸6亳升,髙温蒸发冒烟至近干®,稍冷,加酒石酸20毫升®,加热煮沸,加盐酸2.6毫升,水20毫升,煮沸至溶液透明,冷却,移入50奄升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇勻。 显色液:吸取试液6毫升,于50毫升容M瓶中,加EDTA5毫升®,盐酸10亳升,丙酮6毫升⑩,氣代磺酸S3毫升,以水稀释至刻度,摇匀⑪。 空白液:吸取试液6毫升,于60毫升容量瓶中,加EDTA5毫升,盐酸10毫升,丙酮6毫升,氢氟酸(1:6)1毫升,氣代磺酚S3毫升,以水稀释至刻度,摇匀。 室温大于15°C时放置30分钟,低于15°C时于水浴屮保温10分钟后,冷却。 用2cm比色皿,在分光光度计上,于650nm波长,以空白液为参比,测贷显色液吸光度。 标准曲线绘制:称取不含铌的钢样0.4(或0.2)克数份,按农2-46加入铌的标准溶液,照方法操作,绘制标准曲线。 表2-45銓制标准曲线参照表 铌标准溶液加入量(奄升) 0.5 1 2 3 4 相当于试样含诅(%) 0.0125 0,025 0.05 0.075 0.10 IV.备注: ①洒石酸景不应过高,超过0.75克后吸光度降低。 ②钒使结果偏低,故不加酒石酸允许量很小,而加了洒石酸并煮沸后允许景可达4毫 克。 ③用氢氟酸褪色方法钼的允许量为0.3毫克/50毫升。而用硫酸联氨还原,EDTA络合,钼的允许量吋达4毫克。 ④EDTA用量1〜8毫升对铌显色没有影响,EDTA太多则降低铌的吸光度。 ⑤抗坏血酸的存在,会使空白液的稳定性降低。 ⑥铌含量0.01〜0.1%时称0.4克;0.1〜0.2涔时称0.2克,结果按0.01〜0J %曲线加倍。 ⑦高氯酸S烟温度高对驱氟有益,在刚冒烟时取下稍冷,用水冲洗瓶壁,继续冒烟至近干。 ⑧洒石酸应在高氯酸冒烟近干取下稍冷后加入,且煮沸后再酸化,这样做铌不易水解。 ⑨试样中含钼量超过1%时,在加入EDTA5毫升后,需加硫酸联氨(2涔)5毫升,并 置于沸水浴屮保温2分钟,以还原钼,冷却后再加盐酸10毫升,以下操作相同* ⑩加丙酮使发色速度加快。 ⑪本方法盐酸酸度为2.6崖左右。

 
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